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Organische Chemie

Erläuterung zur direkten ESI-MS Messung

Die direkten ESI-MS Messungen werden bei uns unter Zuhilfenahme der HPLC-Anlage, aber ohne chromatographische Trennung durchgeführt. Man erhält also MS-Spektren der eingespritzten Mischung, d.h. wenn man Glück hat die unfragmentierten Peaks aller enthaltenen Verbindungen. Die HPLC-Anlage dient nur als Autosampler. Jede Probe wird zehnmal ins MS injiziert und bei verschiedenen Spannungen (+10 V, +25 V, +50 V, +75 V, +100 V, -10 V, -25 V, -50 V, -75 V, -100 V) im Fragmentierungsraum (zwischen Skimmer 1 und Cap Exit) gemessen. Man erhält bis zu 10 MS-Spektren pro Probe. Der Vorteil dieses Verfahrens ist, dass man die geeignete Spannung nicht per Hand suchen muss und mehrere Proben als Sequenzlauf messen kann. Außerdem erhält man aus zusätzlichen Spektren mehr Informationen über eventuelle Fragmentierung oder Anlagerung.

Nachteilig ist, dass dieses Verfahren im Ausdruck nicht deutlich wird. Die zehn Injektionen ergeben das Bild eines "Chromatogramms" mit zehn Peaks, was dazu führt, dass viele glauben, es wurde eine chromatographische Trennung durchgeführt. Dem ist nicht so. Jeder Peak enthält das MS-Spektrum des kompletten Probengemisches. Zu jedem Peak gehört eine bestimmte Spannung (siehe oben), die leider im Ausdruck nicht ersichtlich ist. Hier finden sie einen Ausdruck,bei dem diese Angaben als Notizen beigefügt wurden.

 
 

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Ingmar Bauer                   Letzte Änderung: 20.06.2014 14:37                   Impressum