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NMR an Metallorganischen Gerüstverbindungen (Kooperation mit AK Prof. Kaskel)

Metallorganische Gerüstverbindungen (MOF´s) sind ein hochaktuelles Forschungsgebiet. Basierend auf einem einfachen modularen Aufbau aus anorganischen Clustern und multifunktionellen organischen Linkern werden mehrdimensionale Netzwerke erzeugt, die spezielle Eigenschaften wie hohe Porösität, große spezifische Oberflächen sowie eine hohe thermische Stabilität aufweisen. Daraus ergeben sich vielfältige Anwendungsmöglichkeiten auf den Gebieten der Gastrennung, Gasreinigung und Gasspeicherung sowie der Katalyse und der definierten Freisetzung von Wirkstoffen.

Die NMR-Spektroskopie stellt eine besonders geeignete Methode zur Charakterisierung dieser Verbindungsklasse dar.

Dabei kommen vor allem folgende Methoden zum Einsatz:

 

129Xe-NMR-Spektroskopie:

Die 129Xe-NMR-Spektroskopie eignet sich insbesondere zur Untersuchung von flexiblen MOF´s, die den sogenannten gate-pressure-Effekt zeigen. In Abhängigkeit von Druck und Temperatur zeigen diese Verbindungen reversible strukturelle Veränderungen, die zu einer Adsorption und Desorption von Gasen (z.B. Stickstoff, Xenon) in den Poren des MOF´s führen.




Abb. aus [1]


Mittels einer von uns konstruierten Hochdruckapparatur sind wir in der Lage, den Gasdruck im Inneren des NMR-Röhrchen direkt im NMR-Spektrometer zu variieren und Xenon-Adsorptions-/Desorptionsisothermen und -isobaren aufzunehmen.



Abb. aus [1]

13C-MAS-NMR-Spektroskopie:

Mit Hilfe der 13C-FK-NMR-Spektroskopie kann die Gerüststruktur der MOF´s sowie dynamische Verhaltensweisen einzelner Strukturgruppen charakterisiert werden.





 [1] H.C. Hoffmann, B. Assfour, F. Epperlein, N. Klein, S. Paasch, I. Senkovska, S. Kaskel, G. Seifert, E. Brunner, High-Pressure in situ 129Xe NMR Spectroscopy and Computer Simulations of Breathing Transitions in the Metal-Organic Framework Ni2(2,6-ndc)2(dabco) {DUT-8(Ni), J. Am. Chem. Soc.,133 (2011) 8681–8690

 
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